1、溫度增加

升高溫度對于基體效應的克服有所幫助，使解析動力學加快，溶劑黏度降低，提升溶劑分子在機體中的擴散速度，使萃取效率得以提升。50～200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍，75～125℃為該儀器常規的使用溫度，常用100℃來萃取環境當中的一般污染物。以往實驗證實，萃取過程中熱降解現象不明顯，所以高溫條件下的加熱時間要控制在10min之內，以此對樣品中易揮發組分進行萃取。

2、壓力加大

隨著壓力的升高，液體的沸點也會相對提高，可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態，使萃取池快速充盈。氣體對于溶質的溶解能力遠不如液體對于溶質的溶解能力，使用液體溶解溶質可有效提升萃取效率，避免易揮發性物質揮發，增加系統的安全性。6 895～20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍，常用壓力一般為10 342kPa。

3、多次循環

萃取過程應以分析化學當中少量多次的萃取原則為依據，利用新鮮溶劑進行多次靜態循環，使其盡可能地與動態循環相接近，使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過兩三次循環而達成。

在我國用于測定環境水樣中揮發性有機化合物（VOCs）多采用靜態頂空法，但靜態頂空法的靈敏度低，不能滿足微量測定要求。運用吹掃捕集與氣相色譜聯用技術可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L級）的VOCs，其檢出限可以比靜態頂空技術低10-1000倍。那么，兩種進樣方式究竟有哪些區別呢？

相同點：用氮氣或氦氣，或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。

不同點見下表。

吹掃-捕集進樣又稱動態頂空進樣，常用于水、土壤等樣品中揮發性有機物的測定，是吹掃、吸附和解吸技術的組合。

解答 吹掃-捕集進樣和靜態頂空進樣的適用范圍一樣，都用于分析液體或者固體樣品中的揮發性組分，但其具有更高的分析靈敏度。吹掃捕集進樣器的原理如圖:

吹掃-捕集進樣分析過程分為兩部分:捕集過程和解吸過程。

圖中I為捕集狀態，氣體吹掃樣品管中的液體或固體樣品，具有揮發性的目標組分被吸附在捕集管內。理論上大部分待測組分可被吸附到捕集管內，所以分析靈敏度要比頂空高得多。

狀態II為解吸狀態，此時捕集管被迅迷加熱到合適溫度，目標組分解吸后被氣相色譜的載氣推動進入色譜柱。圖中的 CT 為二次冷阱，作用為對目標組分做第二次吸附和解吸，使得色譜峰更加尖銳，狀態II與熱解吸進樣器是相同的。

常見問題如下。

1）捕集回收率較低 可能的原因有樣品吹掃溫度過高、吹掃流量過大和吹掃時間不足、捕集阱吸附劑選擇錯誤、捕集阱的吸附和解吸溫度不合適、水管理器故障(大量水蒸氣進入捕集管，使捕集效率下降)、傳輸管線溫度不良、捕集阱吸附能力下降、氣相色譜分析條件不良等。

2)污染和殘留問題 吹掃-捕集分析的靈敏度比較高，但容易產生污染和殘留問題。樣品在裝入樣品容器之前需要考察一下其狀態，確定是否需要采取稀釋、過濾等指施。

由于結構復雜，吹掃-捕集進樣器的清洗處理(主要是樣品容器和傳輸管線的清洗）較為困難。

吹掃-捕集技術適用于液體或固體樣品中萃取沸點低于 200℃、溶解度小于 2%的揮發性或部分揮發性有機物，被廣泛用于食品與環境監測、臨床化驗等方面。其進樣原理及影響吹掃-捕集效率的因素有哪些?

(1)進樣原理

吹掃-捕集技術屬于氣相萃取范疇，是用氮氣、氮氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。它使氣體連續通過樣品，將其中的揮發性組分翠取后在吸劑或冷阱中捕集，之后再進行分析測定，因而是一種非平衡態的連續萃取。因此，吹掃-輔集技術又稱動態頂空濃縮法。氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣液兩相的平衡，使揮發性組分不斷地從液相進入氣相而被吹掃出來，也就是說，液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發性組分逸出到氣相，所以它能測量含量很低的痕量組分。

(2)影響因素

吹掃效率是在吹掃-捕集過程中，被分析組分能被吹出回收的百分數。

a、吹掃溫度  提高吹掃溫度，相當于提高蒸氣壓，因此吹掃效率也會提高,蒸氣壓是吹掃時施加到固體或液體上的壓力，它依賴于吹掃溫度和蒸氣相與液相的比值。在吹掃含有高水溶性的組分時，吹掃溫度對吹掃效率的影響更大，一般選取 50℃為常用溫度。對于高沸點強極性組分，可以采用更高的吹掃溫度。

b、樣品溶解度 溶解度越高的組分，其吹掃效率越低;對于高水溶性組分，只有提高吹掃溫度才能提高吹掃效率;鹽效應能夠改變樣品的溶解度，通常鹽的含量大約可加到 15%~30%，不同的鹽對吹掃效率的影響也不同。

c、吹掃氣的體積 吹掃氣的總體積越大，吹出效率越高;但是總體積越大，對后面的捕集效率越不利，會將捕集在吸附劑或冷阱中的被分析物吹落，因此,一般控制在400~500mL。

d、捕集效率 吹出物在吸附劑或冷阱中被捕集，捕集效率對吹掃效率影響也較大，捕集效率越高，吹掃效率越高; 冷阱溫度直接影響捕集效率，故選擇合適的捕集溫度。

e、解吸溫度及時間 解吸溫度是吹掃-捕集氣相色譜分析的關鍵，它影響整個分析方法的準確性和重復性;較高的解吸溫度能夠更好地將揮發物送入氣相色譜柱，得到窄的色譜峰;一般都選擇較高的解吸溫度;對于水中有機物，解吸溫度通常為 200℃，在解吸溫度確定后，解吸時間越短越好，從而得到好的對稱的色譜峰。

無特殊情況下，清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表面產生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

清洗步驟如下：
1、設置傳送帶溫度為60℃，設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設置一個空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。